材料的顯微分析能獲得材料的組織結(jié)構(gòu),揭示材料基本性質(zhì)和基本規(guī)律,在材料測(cè)試技術(shù)中占重要的一環(huán)。對(duì)各種顯微分析設(shè)備諸如SEM、TEM、AFM、STM等,各位材料屆的小伙伴一定不會(huì)陌生。最近小編發(fā)現(xiàn)一些電鏡動(dòng)畫,被驚艷到,原來枯燥無味的電鏡可以變得這么生動(dòng),閑言少敘,下面就和大家一起來分享。
掃描電子顯微鏡(SEM)
掃描電鏡成像是利用細(xì)聚焦高能電子束在樣件表面激發(fā)各種物理信號(hào),如二次電子、背散射電子等,通過相應(yīng)的檢測(cè)器來檢測(cè)這些信號(hào),信號(hào)的強(qiáng)度與樣品表面形貌有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系,因此,可將其轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)來調(diào)制顯像管的亮度得到樣品表面形貌的圖像。
SEM工作圖
入射電子與樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50eV)激發(fā)核外電子脫離原子,能量大于材料逸出功的價(jià)電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子,此即二次電子。
電子發(fā)射圖
二次電子探測(cè)圖
二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效顯示試樣表面的微觀形貌,分辨率可達(dá)5~10nm。
二次電子掃描成像
入射電子達(dá)到離核很近的地方被反射,沒有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。
背散射電子探測(cè)圖
用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí),其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。可根據(jù)背散射電子像的亮暗程度,判別出相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)的相對(duì)大小,由此可對(duì)金屬及其合金的顯微組織進(jìn)行成分分析。
EBSD成像過程
透射電子顯微鏡(TEM)
透射電鏡是把經(jīng)加速和聚焦的電子束投射到非常薄的樣件上,電子與樣品中的原子碰撞,而改變方向,從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān),因此,可以形成明暗不同的影像,影像將在放大、聚焦后在成像器件上顯示出來。
TEM工作圖
TEM成像過程
STEM成像不同于平行電子束的TEM,它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的,與SEM不同之處在于探測(cè)器置于試樣下方,探測(cè)器接收透射電子束流或彈性散射電子束流,經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。
STEM分析圖
入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個(gè)元素的特征值,由此獲得能量損失譜(EELS),利用EELS可以對(duì)薄試樣微區(qū)元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。
EELS原理圖
在材料測(cè)試中,樣品自身可將碳?xì)湮廴疚镆隨EM,F(xiàn)IB和TEM樣品室,長(zhǎng)時(shí)間的電子束掃描會(huì)分解樣品室里面的潤(rùn)滑油、真空油脂,造成碳?xì)湮廴?,從而?dǎo)致樣品表面形成黑色碳沉積。XPS數(shù)據(jù)顯示,在暴露在空氣中僅一小時(shí)后,干凈樣品的表面就被空氣中的碳?xì)浠衔镂廴尽2簧贅悠纷陨硪矔?huì)引入碳?xì)湮廴?。?duì)于高分辨率FE-SEM上的低著陸能量高分辨率二次電子模式成像,二次電子主要來自很淺的表層。如果樣品表面被一層碳?xì)浠衔镂廴?,則電子信號(hào)大部分從污染層中出來。因此,碳?xì)浠衔镂廴緯?huì)降低圖像對(duì)比度和分辨率。
在材料測(cè)試前,我們需要預(yù)清洗SEM和TEM上的碳?xì)湮廴疚铮源_保其準(zhǔn)確度。可使用Tergeo-EM臺(tái)式等離子清洗機(jī)預(yù)清潔SEM和TEM??墒褂每諝?,Ar, O2或H2氣體以及不同比例的混合氣體在Tergeo-EM等離子體清洗機(jī)中產(chǎn)生等離子體,自由基可以有效地去除樣品表面上的碳?xì)浠衔镂廴疚?。Tergeo-EM等離子清洗機(jī)是一款將浸沒模式等離子體清潔(樣品浸沒在等離子體中)和下游模式等離子體清潔(樣品放置在等離子體外)集成在一個(gè)系統(tǒng)中的TEM / SEM等離子清洗機(jī) 。Tergeo-EM等離子清洗機(jī)可滿足從高速光阻膠灰化到柔和地清洗石墨烯、碳納米管、DLC(類金剛石碳)、碳纖維、碳網(wǎng)、多孔TEM樣品,以及其他超薄涂層的樣品清洗。此外,*的脈沖模式可產(chǎn)生極短的等離子體脈沖,為精細(xì)樣品進(jìn)一步降低等離子體強(qiáng)度。獲得的等離子傳感器技術(shù)可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)等離子體強(qiáng)度。它可以幫助用戶為不同類型的樣品設(shè)置正確的清潔配方。
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